LAPORAN PERCOBAAN 7 ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM

VII.     Data Pengamatan
PERLAKUAN
HASIL PENGAMATAN
Dimasukkan 25 gr teh kering, 250 ml air dan 25 gr CaCO3 ke dalam labu dasar bulat
Campuran berwarna coklat pudar dan terdapat serbuk teh di dasar Erlenmeyer
Dipanaskan dengan menggunakan mantel pemanas selama 20 menit sambil diaduk
Campuran mendidih dan mulai naik ke atas
Didinginkan lalu disaring larutan
Suhu campuran turun, filtrate berwarna coklat
Dipindahkan ke dalam corong pisah kemudian dilakukan ekstraksi 2x masing-masing menggunakan 25 ml kloroform dengan dikocok dalam waktu masing-masing 5-10 menit
Terbentuk 2 lapisan berwarna coklat tetapi terjadi emulsi
Ditambahkan sedikit pelarut (25 ml kloroform) lalu dikocok dan didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan
Terdapat 2 lapisan (filtrat berwarna coklat)
Ditampung seluruh larutan kloroform ke dalam tabung destilasi untuk melakukan destilasi
Diperoleh larutan jenuhnya berwarna hijau
Didinginkan larutan
Belum terbentuk kristal
Dilakukan kristalisasi 2x dengan melarutkannya dalam 5 ml benzene panas + 10 ml petroleum benzene.
Kristal belum begitu terbentuk
Dilakukan sublimasi
Terdapat kristal berwarna putih

VIII.  Pembahasan
Pada percobaan isolasi senyawa bahan alam (alkaloid) dengan mengekstrak kafein di mana kafein yang kami gunakan di sini adalah kafein dari teh. Alkaloid merupakan senyawa basa nitrogen heterosiklik dan berada pada tumbuhan. Kafein adalah senyawa alkaloid xantina berbentuk kristal dan berasa pahit contohnya seperti teh yang kami gunakan pada percobaan ini. Ekstraksi yaitu pemisahan beberapa suatu padatan atau cairan dengan dibantu pelarut, sedangkan sublimasi yaitu proses perubahan zat dari fasa padat menjadi uap, kemudian uap dikondensasi langsung menjadi padat tanpa melaui fasa cair.
Perlakuan pertama yang kami lakukan adalah memasukkan 25 gr teh kering, 259 ml air dan 25 gr CaCO3 ke dalam labu dasar bulat di mana campuran ini menjadi warna coklat pudar dan terdapat serbuk teh di dasar labu dasar bulat tersebut. Kemudian kami memanaskan larutan tersebut dengan menggunakan mantel pemanas selama 20 menit sambil diaduk-aduh. Setelah dipanaskan selama 20 menit, campuranpun mendidih dan mulai naik ke atas. Kamipum mendinginkan larutan tersebut di udara hingga tak terasa panas lagi dan suhu campuran turun. Kemudian kami menyaring larutan dengan corong Buchner dan kertas saring.
Kemudian kami pindahkan ke dalam corong pisah yang kemudian kami lakukan ekstraksi dengan menggunakan 25 ml kloroform dan kami kocok selama 5-10 menit, setelah itu kami mengalirkan lapisan bawah atau memisahkan kedua lapisan tersebut lalu kami melakukan ekstraksi kedua dengan menggunakan 25 ml kloroform juga dan kami juga mengocoknya selama 5-10 menit dan kamipun mengalirkan lapisan bawah atau memisahkan kedua lapisan tersebut. Di sini kami telah mendapatkan dua lapisan yang mana filtratnya berwarna coklat tetapi di sini terdapat emulsi jadi kami tambahkan sedikit pelarut yaitu 25 ml kloroform lalu kami kocok sebentar dan kami diamkan larutan tersebut hingga terbentuk 2 lapisan. Setelah ia terbentuk 2 lapisan di mana di sini filtratnya berwarna coklat.
Langkah selanjutnya kami menampung seluruh larutan kloroform ke dalam tabung destilat untuk melakukan destilasi, di sini kami memperoleh larutan jenuhnya berwarna hijau. Kemudian kami dinginkan di dalam air es hingga terbentuk kristal, telah lama kami menunggu kristalpun tak kunjung terbentuk. Tetapi tetap kami lanjutkan dengan melakukan kristalisasi sebanyak 2 kali dengan melarutkannya dalam 5 ml benzene panas yang kemudian kami tambahkan 10 ml petroleum benzene. Karena sampai tahap ini kristal tidak juga terbentuk, kami lanjutkan melakukan sublimasi dengan cawan dan kertas saring diatasnya lalu kami tutup dengan corong pisah yang kami tutup lagi dengan tisu atasnya, ternyata dengan melakukan sublimasi ini kristalnya terbentuk dengan jelas dan berwarna putih.

IX.        Pertanyaan Pasca Praktikum
1.    Kita melakukan ektraksi dengan menggunakan 25 ml kloroform sebanyak 2 kali dengan masing-masing pengocokkan 5-10 menit. Karena terjadi emulsi kami menambahkan lagi 25 ml kloroform namun lain halnya di sini, awalnya kami mengatakan diekstraksi, namun kedua ini kami mengatakan menambahkannya sedikit pelarut. Menurut pelarut kloroform ini bisakah kita gantikan dengan pelarut lain pada saat penambahan sedikit pelarut ini? Jika iya, pelarut apa yang bisa kita gantikan? Jika tidak, mengapa?
2.    Mengapa pada saat kami melakukan tahap terakhir yaitu saat pendinginan larutan, kristalnya tidak terbentuk?
3.    Di sini kami melanjutkan perlakuan dengan melakukan sublimasi agar terbentuk kristal berwarna putih. Menurut anda selain melakukan sublimasi adakah perlakuan lain yang bisa kita lakukan bila kristal tidak terbentuk padahal kita telah melakukan pendinginan larutan di dalam air es?

X.           Kesimpulan
1)   Teknik-teknik isolasi bahan alam khususnya alkaloid dapat dilakukan dengan cara ekstraksi,kemudian dapat pula dengan uji kromatografi dan refluks
2)   Sifat-sifat kimia alkaloid dengan reagennya , yaitu :
a)    Jika direkasikan dengan pereaksi mayer akan membentuk endapan kuning
b)   Jikadireaksikan dengan pereaksi dragendrof akan membentuk endapan putih

XI.        Daftar Pustaka
Aisyah, 2013, Analisa Kafein dalam the bubuk dikota manado menggunkan spektrofotometri UV-VIS, Manado: Univ samratulangi.
Fulder, S., 2004, Khasiat Kopi, Jakarta: Prestasi Pustaka Publishar.
Muderawan, 2002, Kimia Organik, Jakarta:Erlangga.
Slamet, 1989, Organic Chemistry Tenth Edition, New Jersey: John Wiley &SSons, Inc.
Tim Penuntun Kimia Organik 2.2015. Penuntun Kimia Organik 2.Jambi:Universitas Jambi.

XII. Lampiran


Komentar

  1. no 2: karena ada letak kesalahan mungkin saja pada saat proses ekstraksi zar klorofrom atau pada saat sublimasi yang menyebabkan zat rusak dan tidak bereaksi sehibgga tidak membentuk kristal

    BalasHapus
  2. 3. Tehnik kristalisasi ada dua yaitu kristalisasi penguapan dan kritalisasi pendinginan. Jadi untuk mendapatkan kristal dari rekristalisasi kita hanya bisa melakukan kedua teknik tersebut.terimakasih...

    BalasHapus
  3. 1. kloroform dapat digantikan dengan pelarut metilen klorida

    BalasHapus

Posting Komentar

Postingan Populer