LAPORAN PERCOBAAN 7 ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM
VII. Data Pengamatan
PERLAKUAN
|
HASIL PENGAMATAN
|
Dimasukkan 25 gr teh kering, 250 ml air dan 25 gr CaCO3
ke dalam labu dasar bulat
|
Campuran berwarna coklat pudar dan terdapat serbuk teh di dasar
Erlenmeyer
|
Dipanaskan dengan menggunakan mantel pemanas selama 20 menit sambil diaduk
|
Campuran mendidih dan mulai naik ke atas
|
Didinginkan lalu disaring larutan
|
Suhu campuran turun, filtrate berwarna coklat
|
Dipindahkan ke dalam corong pisah kemudian dilakukan ekstraksi 2x
masing-masing menggunakan 25 ml kloroform dengan dikocok dalam waktu
masing-masing 5-10 menit
|
Terbentuk 2 lapisan berwarna coklat tetapi terjadi
emulsi
|
Ditambahkan sedikit pelarut (25 ml kloroform) lalu
dikocok dan didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan
|
Terdapat 2 lapisan (filtrat berwarna coklat)
|
Ditampung seluruh larutan kloroform ke dalam tabung
destilasi untuk melakukan destilasi
|
Diperoleh larutan jenuhnya berwarna hijau
|
Didinginkan larutan
|
Belum terbentuk kristal
|
Dilakukan kristalisasi 2x dengan melarutkannya dalam 5
ml benzene panas + 10 ml petroleum benzene.
|
Kristal belum begitu terbentuk
|
Dilakukan sublimasi
|
Terdapat kristal berwarna putih
|
VIII. Pembahasan
Pada percobaan isolasi senyawa bahan alam (alkaloid) dengan
mengekstrak kafein di mana kafein yang kami gunakan di sini adalah kafein dari teh. Alkaloid merupakan senyawa
basa nitrogen heterosiklik dan berada pada tumbuhan. Kafein adalah
senyawa alkaloid xantina berbentuk kristal dan berasa pahit contohnya seperti
teh yang kami gunakan pada percobaan ini. Ekstraksi yaitu pemisahan beberapa
suatu padatan atau cairan dengan dibantu pelarut, sedangkan sublimasi yaitu
proses perubahan zat dari fasa padat menjadi uap, kemudian uap dikondensasi
langsung menjadi padat tanpa melaui fasa cair.
Perlakuan pertama yang kami lakukan
adalah memasukkan
25 gr teh kering, 259 ml air dan 25 gr CaCO3 ke dalam labu dasar bulat di mana campuran ini menjadi warna coklat pudar dan terdapat serbuk teh di dasar labu dasar bulat tersebut. Kemudian kami memanaskan larutan
tersebut dengan menggunakan mantel pemanas selama 20 menit sambil diaduk-aduh. Setelah
dipanaskan selama 20 menit,
campuranpun
mendidih dan mulai naik ke atas. Kamipum mendinginkan larutan
tersebut di udara hingga tak terasa panas lagi dan suhu campuran turun. Kemudian kami
menyaring
larutan dengan corong Buchner dan kertas saring.
Kemudian kami pindahkan ke dalam corong pisah yang kemudian
kami lakukan ekstraksi dengan menggunakan 25 ml kloroform dan kami kocok selama
5-10 menit, setelah itu kami mengalirkan lapisan bawah atau memisahkan kedua
lapisan tersebut lalu kami melakukan ekstraksi kedua dengan menggunakan 25 ml
kloroform juga dan kami juga mengocoknya selama 5-10 menit dan kamipun
mengalirkan lapisan bawah atau memisahkan kedua lapisan tersebut. Di sini kami
telah mendapatkan
dua lapisan yang mana
filtratnya berwarna coklat tetapi di sini
terdapat emulsi jadi kami tambahkan sedikit pelarut yaitu 25 ml kloroform lalu
kami kocok sebentar dan kami diamkan larutan tersebut hingga terbentuk 2
lapisan. Setelah ia terbentuk 2 lapisan di mana di sini filtratnya berwarna
coklat.
Langkah selanjutnya kami menampung
seluruh larutan kloroform ke dalam tabung destilat untuk melakukan destilasi,
di sini kami memperoleh larutan jenuhnya berwarna hijau. Kemudian kami
dinginkan di dalam air es hingga terbentuk kristal, telah lama kami menunggu
kristalpun tak kunjung terbentuk. Tetapi tetap kami lanjutkan dengan melakukan
kristalisasi sebanyak 2 kali dengan melarutkannya dalam 5 ml benzene panas yang
kemudian kami tambahkan 10 ml petroleum benzene. Karena sampai tahap ini
kristal tidak juga terbentuk, kami lanjutkan melakukan sublimasi dengan cawan
dan kertas saring diatasnya lalu kami tutup dengan corong pisah yang kami tutup
lagi dengan tisu atasnya, ternyata dengan melakukan sublimasi ini kristalnya
terbentuk dengan jelas dan berwarna putih.
IX.
Pertanyaan Pasca Praktikum
1.
Kita melakukan
ektraksi dengan menggunakan 25 ml kloroform sebanyak 2 kali dengan
masing-masing pengocokkan 5-10 menit. Karena terjadi emulsi kami menambahkan
lagi 25 ml kloroform namun lain halnya di sini, awalnya kami mengatakan
diekstraksi, namun kedua ini kami mengatakan menambahkannya sedikit pelarut.
Menurut pelarut kloroform ini bisakah kita gantikan dengan pelarut lain pada
saat penambahan sedikit pelarut ini? Jika iya, pelarut apa yang bisa kita
gantikan? Jika tidak, mengapa?
2.
Mengapa pada saat kami melakukan tahap
terakhir yaitu saat pendinginan larutan,
kristalnya tidak terbentuk?
3.
Di sini kami
melanjutkan perlakuan dengan melakukan sublimasi agar terbentuk kristal
berwarna putih.
Menurut anda selain melakukan sublimasi adakah perlakuan lain yang bisa kita
lakukan bila kristal tidak terbentuk padahal
kita telah melakukan pendinginan larutan di dalam air es?
X.
Kesimpulan
1)
Teknik-teknik isolasi bahan alam
khususnya alkaloid dapat dilakukan dengan cara ekstraksi,kemudian dapat pula
dengan uji kromatografi dan refluks
2)
Sifat-sifat kimia alkaloid dengan
reagennya , yaitu :
a)
Jika direkasikan dengan pereaksi
mayer akan membentuk endapan kuning
b)
Jikadireaksikan dengan pereaksi
dragendrof akan membentuk endapan putih
XI.
Daftar Pustaka
Aisyah, 2013, Analisa Kafein dalam the bubuk dikota manado menggunkan spektrofotometri
UV-VIS, Manado: Univ samratulangi.
Fulder, S., 2004, Khasiat Kopi, Jakarta: Prestasi Pustaka Publishar.
Muderawan, 2002, Kimia Organik, Jakarta:Erlangga.
Slamet, 1989, Organic Chemistry Tenth Edition, New Jersey: John
Wiley &SSons, Inc.
Tim Penuntun Kimia Organik 2.2015. Penuntun Kimia Organik 2.Jambi:Universitas
Jambi.
XII. Lampiran
no 2: karena ada letak kesalahan mungkin saja pada saat proses ekstraksi zar klorofrom atau pada saat sublimasi yang menyebabkan zat rusak dan tidak bereaksi sehibgga tidak membentuk kristal
BalasHapus3. Tehnik kristalisasi ada dua yaitu kristalisasi penguapan dan kritalisasi pendinginan. Jadi untuk mendapatkan kristal dari rekristalisasi kita hanya bisa melakukan kedua teknik tersebut.terimakasih...
BalasHapus1. kloroform dapat digantikan dengan pelarut metilen klorida
BalasHapus