LAPORAN PERCOBAAN 8 ISOLASI SENYAWA p-METOKSI SINAMAT dari KENCUR (Kaemferiam galangga L)

VII.     Data Pengamatan

PERLAKUAN	HASIL PENGAMATAN
Dimasukkan serbuk ke 250ml Erlenmeyer	Serbuk berwarna putih kekuningan dalam kondisi kering
Direndam dengan 100 ml kloroform	Terdapat selapis larutan kloroforn diatas permukaan serbuk simplisia rimpang kencur kering
Dihangatkan pada penangas air sambil digoyang-goyang	Bau khas dari kencur bercampur dengan bau khas kloroform semakin kuat, warna larutan semakin memekat dan keruh.
Dibiarkan selama setengah jam pada suhu kamar kemudian saring	Larutan kloroform berwarna kuning bening.
Dipisahkan residu kencur dan sekali lagi perkolasi sekali lagi menggunakan pelarut dengan jumlah yang sama	Larutan kloroform bercampur ekstrak kencur terpisah dengan serbuk kasar dari rimpang kencur, diperoleh larutan kuning bening.
Filtrat Diperoleh kemudian digabung dan dipekatkan di bawah tekanan rendah (volume) hingga volume kira-kira setengahnya	Volume berkurang, warna larutan semakin memekat dan keruh.
Didinginkan penyelesaian pekat dalam air, padatan yang terbentuk menyimpang dengan corong Buchner, filtrat dipekatkan sekali lagi dan padatan yang kedua setelah disaring digabung kemudian ditimbang	Diperoleh Kristal berwarna kuning
Dihitung rendemennya! Reksistalisasi dilakukan dalam klorofrom.kemudian menilai titik lelehnya dan membandingkan dengan sastra (45-50ºC)	Diperoleh titik leleh

VIII.  Pembahasan

Pada percobaan kali ini yang berjudul Isolasi Senyawa p-Metoksi Sinamat dari Kencur (Kaemferiam galanga L). Berdasarkan judulnya simplisia yang kami gunakan di sini adalah kencur. Sebelum kami melakukan percobaan, rimpang kencur terlebih dulu mengalami determinasi. Di mana determinasi berfungsi untuk mendapatkan ketelitian dan ketepatan terhadap sampel tanaman yang akan digunakan, ditindak lanjuti yang mungkin mengandung kesalahan dalam asosiasinya dengan tanaman jenis lain. Dari determinasi ini diperoleh kesimpulan bahwa umbi yang dimaksud merupakan rimpang kencur.

Dilanjutkan dengan tahap preparasi sampel, di mana preparasi sampel ini bertujuan agar sampel yang akan digunakan tersebut menjadi layak untuk digunakan ke percobaan ini. Tahap preparasi dimulai dari tahap pencucian untuk memisahkan tanah dan zat-zat pengotor lain yang tidak di perlukan, selanjutnya ukuran dari rimpang kencur di potong-potong dengan tebal kira-kira 3 mm dengan maksud untuk memperluas penampang ketika diangin-anginkan nanti, sehingga sampel dapat kering lebih cepat. Sampel kemudian dikeringkan untuk selanjutnya di haluskan. Penghalusan ini bertujuan untuk memperluas permukaan silisisa sehingga interaksi dengan pelarut dapat di maksimalkan.

Setelah kencur mengalami determinasi yang dilanjutkan dengan tahap preparasi sampel yaitu hingga kencur tersebut halus. Kami lanjutkan dengan merendam simplisia rimpang kencur yang sudah halus dengan menggunakan pelarut, pelarut yang di gunakan adalah kloroform, metode ini biasa kita kenal dengan istilah Maserasi atau ekstraksi dingin. Maserasi dilakukan selama 1x24 jam atau 1 malam 1 hari. Maserasi yang dilakukan selama 24 jam ini bertujuan agar sel-sel pada rimpang kencur dapat aktif, sehingga nanti akan diperoleh ekstrak dengan kandungan tinggi. Jika prosedur langsung ke proses perkolasi maka kemungkinan akan ada sel yang tidak mengembang dan tidak mengeluarkan ekstrak yang mengandung komponen etil p-metoksisinamat.

Selanjutnya kami lakukan perkolasi dengan menggunakan pelarut kloroform yang dipanaskan (tidak sampai melebihi titik leleh dari senyawa etil p-metoksisinamat yaitu 48-49^OC). Temperature proses perkolasi harus dijaga agar tidak terlalu dingin juga, karena akan menyebabkan penyarian yang tidak maksimal. Volume pelarut yang menetes juga dijaga hanya 2-4 tetes perdetik, kecepatan pelarut dalam melewati simplisia ini juga menentukan hasil penyarian nantinya, karena akan jika terlalu cepat maka pelarut hanya akan melewati sampel tanpa mengekstraksi sampel tersebut dan berakibat penyarian yang tidak sempurna. Namun jika kecepatan pengaliran pelarut terlalu lama akan membuang waktu saja.

Kemudian ektrak yang diperoleh kami uapkan dengan menggunakan bantuan pemanasan, namun masih dalam kontrol temperature dengan menggunakan termometer, di mana temperature yang digunakan tidak melebihi titik leleh senyawa p-metoksisinamat yaitu 48-49^OC. Setelah ekstrak sekitar 90% pelarut menguap maka ekstrak sampel direndam di dalam air es, tetapi karena begitu sedikit yang menyebabkan susahnya penyaringan, maka kami melanjutkan penguapan sisa pelarut tanpa pemanasan tetapi diangin-anginkan di dalam suhu ruang.

Hasil yang kami dapatkan adalah kristal berwarna putih namun cenderung kekuningan dengan bau yang masih menyerupai bau kencur.

.

IX.        Pertanyaan Pasca Praktikum

1.    Pada tahap preparasi sampel kita dianjutkan untuk memotong rimpang kencur dengan tebal kira-kira 3 mm yang bertujuan agar sampel lebih cepak kering. Bagaimana jika kita melakukan pengeringan dengan menggunakan oven? Apa kita akan mendapatkan kristal yang lebih banyak nantinya atau sebaliknya?

2.    Volume pelarut yang menetes juga dijaga hanya 2-4 tetes perdetik, kecepatan pelarut dalam melewati simplisia ini juga menentukan hasil penyarian karena jika terlalu cepat maka pelarut hanya akan melewati sampel tanpa mengekstraksi sampel tersebut dan berakibat penyarian yang tidak sempurna. Lalu bagaimana jika hal tersebut terjadi? Apa kita harus mengulangnya dari tahap awal? Jika iya mengapa? Jika tidak, apa hal tersebut tidak mempengaruhi hasil dari percobaan ini?

3.    Mengapa saat kita menguapkan ekstrak dengan bantuan pemanasan tidak boleh lebih ataupun kurang dari titik leleh senyawa p-metoksisinamat yaitu harus pada suhu 48-49^OC? Apa yang terjadi jika kita menguapkannya di atas atau di bawah suhu tersebut?

X.           Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan mengenai isolasi senyawa etil p-metoksisinamat dari rimpang kencur (Kaemferiam galangal L), dapat di tarik kesimpulan, yaitu:

1.    Isolasi dari senyawa bahan alam terkhususnya etil p-metoksi sinamat dilakukan mulai dari determinasi, maserasi, perkolasi, kemudian selanjutnya evaporasi untuk menhilangkan pelarut dan mendapatkan krstal kering.

XI.        Daftar Pustaka

Afriantini, 1990,

Fessenden, R., & Fessenden, J., 1981, Kimia Organik Jilid 1, Jakarta: Erlangga

Firdaus, 2009, Teknik Laboratorium dan Penuntun Praktikum Kimia Organik., Makasar: Universitas Hasanuddin.

Rostiana et all, 2005,

Tim Penuntun Kimia Organik 2, 2015, Penuntun Kimia Organik 2, Jambi: Universitas Jambi.

XII. Lampiran