LAPORAN PERCOBAAN 3 PEMBUATAN SENYAWA ORGANIK ASAM ASETIL SALISILAT (ASPIRIN)

VII.     Data Pengamatan

NO	PERLAKUAN	HASIL PENGAMATAN
1	Di dalam erlenmeyer dimasukkan 2,5gr asam salisilat kering + 4 ml asam asetat glasial + 2 tetes H2SO4 pekat dan dikocok
2	Dipanaskan dengan penangas air pada suhu 50-60oC selama kurang lebih 15 menit sambil diaduk	Campuran menjadi panas
3	Dimasukkan 50ml air ke dalam campuran tadi secara hati-hati	Campuran mengeluarkan asap
4	Dinginkan campuran dalam ice bath sampai kristal terbentuk	Terbentuk kristal berwarna putih susu
5	Disaring kristal dengan menggunakan kertas saring dan corong buncher kemudian cuci dengan air dingin	Kristal tersaring
6	Dimasukkan kristal yang terbentuk ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 5 ml etanol-air 50% sambil dipanaskan sampai semua kristal melarut	Semua kristal melarut
7	Disaring kembali walaupun terlihat kristal melarut semua	Kristal tersaring
8	Dikeringkan dan ditimbang	Mengering Massa: 2,0659 gram

 

VIII.    Pembahasan

Pada percobaan ketiga ini yaitu percobaan pembuatan senyawa asam asetil salisilat (aspirin), kami melakukannya hingga tahap terakhir dan alhamdulillah berhasil. Pembuatan aspirin ini bertujuan untuk memahami cara pembuatan asam asetil salisilat dari bahan baku asam salisilat dan asam asetat anhidrat dan juga untuk mengetahui dan memahami jenis reaksi pembuatan asam asetil salisilat.

Pertama kali yang kami lakukan pastinya menyiapkan bahan dan alat. Lalu kami memasukkan 2,5 gram asam salisilat kering sebagai pereaksi ke dalam erlenmeyer. Asam salisilat di sini sebagai pereaksi pembatas, yang mana berarti kalau dilihat secara teoritis, jumlah aspirin yang dihasilkan akan setara dengan jumlah aspirin yang direaksikan. Lalu ditambahkan 4 ml asam asetat glasial. Asam asetat yang ditambahkan di sini berlebih atau lebih banyak dibandingkan asam salisilatnya agar asam salisilatnya habis bereaksi dan juga dengan bergesernya kesetimbangan kearah produk, aspirin yang dihasilkan juga akan lebih banyak. Seharusnya disini kami menambahkan 4 ml anhidrida asetat namun kami ganti dengan asam asetat glasial. Dimana menurut literatur yang saya baca asam yang kita gunakan disini harus asam yang bersifat murni dan tidak mengandung air seperti anhidrida asetat, namun di laboratorium kami anhidrida asetat ini habis atau tidak tersedia jadi kami menggantikannya dengan asam asetat glasial karena asam asetat glasial ini bersifat murni dan tidak mengandung air.

Anhidrida asam asetat merupakan anhidrida asam paling sederhana dari beberapa anhidrida asam yang sederhana. Anhidrida asam asetat ini memiliki ciri khusu yaitu tidak berwarna dan juga berbau cuka. Anhidrida asam asetat berbau cuka karena ia bereaksi dengan kelembapan di udara yang membuatnya membentuk asam asetat. Anhidrida asam asetat ini memiliki rumus kimia yaitu (CH₃CO)₂O.

Asam asetat glasial merupakan asam asetat yang bebas air membentuk kristal mirip es pada suhu 16,6^oC atau 61,9F atau di bawah sedikit dari suhu ruang. Dengan demikian asam asetat glasial dapat dikatakan asam asetat yang bebas-air (anhidrat).

 Setelah ditambahkan asam asetat glasial kita lanjutkan dengan meneteskan H₂SO₄ pekat sebanyak 2 tetes. Penambahan H₂SO₄ pekat di sini berguna sebagai zat penghidrasi. Lalu dikocok dan untuk mempercepat reaksi kami melakukan pemanasan di atas penangas air pada suhu 50-60^oC selama kurang lebih 15 menit sambil diaduk-aduk dengan hati-hati. Pada saat pemanasan ini tidak diperbolehkan menambah air sebagai pelarut karena dapat menyebabkan asam asetat glasialnya berikatan dengan air dan membentuk asam asetat. Dan juga asam salisilat dan aspirin sedikit larut air, kemungkinan gagal akan terjadi karena ketika asam salisilat dan aspirin larut dengan air kemungkinan terbentuknya kristal akan menipis.

Setelah 15 menit kami angkat erlenmeyer berisi campuran tersebut dan kami letakkan di atas balok kayu tujuannya agar tidak langsung terkena dengan lantai/keramik. Setelah itu kami memasukkan 50ml air ke dalam campuran tersebut secara hati-hati, pada tahap ini kami melihat campuran tersebut mengeluarkan asap. Kemudian kami lanjutkan dengan mendinginkan campuran tersebut di dalam ice bath sampai terbentuk kristal. Selain membentuk kristal pendinginan di dalam ice bath ini bertujuan untuk mengikat asam salisilat dengan anhidrat asam asetat atau asam asetat glasial. Setelah kristal terbentuk, di sini kami mendapatkan kristal berwarna putih susu. Kami lanjutkan dengan menyaring kristal menggunakan kertas saring dan corong buncher kemudian kami cuci dengan air dingin. Kemudia kristal yang terbentuk tersebut kami masukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 5ml etanool-air 50%. Kemudian dipanaskan di atas penangas air sampai semua kristal melarut. Meskipun semua kristal melarut kami tetap menyaring kristal tersebut dengan menggunakan kertas saring dan corong buncher. Kemudian kristal yang telah disaring tadi kami keringkan lalu kami timbang. Disini kami mendapatkan massa kristal 2,0659 gram.

Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis H₂SO₄ pekat sebagai zat penghidrasi. Aspirin dibuat dengan cara esterifikasi, di mana bahan baku dari aspirin ini adalah asam salisilat. Yang mana asam salisilat direaksika dengan anhidrida asetat atau pada percobaan ini kami menggunakan asam asetat glasial. Anhidrida asetat ini dapat digantikan dengan asam asetat glasial karena asam asetat glasial juga bersifat murni dan tidak mengandung air sama dengan anhidrida asetat. Prinsip pembuatan asam asetat salisilat adalah pembuatan aspirin berdasarkan reaksi asetilasi antara asam salisilat dan anhidrat asetat dengan menambahkan asam sulfat pekat yang berguna untuk katalisator yang dilanjutkan dengan proses pemanasan untuk memperceepat reaksi lalu diikuti dengan proses pendinginan untuk mempercepat pembentukan kristal.

IX.       Pertanyaan Pasca

1.    Pada praktikum kali ini terdapat prosedur dimana 2,5 gram asam salisilat kering ditambahkan 4ml asam asetat glasial. Saya sedikit bingung pada penambahan asam asetat glasialnya, disini asam asetat glasial lebih banyak dibandingkan asam salisilat keringnya agar asam salisilatnya habis bereaksi. Menurut anda mengapa kita perlu membuat asam salisilat habis bereaksi sedangkan disini yang ingin kita dapatkan adalah produk atau kristal aspirin?

2.    Pada prosedur pemanasan di atas penangas air pada suhu 50-60^oC selama kurang lebih 15 menit sambil diaduk lalu dilanjutkan dengan penambahan air 50ml. Menurut anda apa yang terjadi jika saya menambahkan air 50ml atau beberapa ml sebagai pelarutnya pada saat pemanasan di atas penangas air tanpa menunggu pemanasan selesai (15 menit)?

3.    Kristal yang terbentuk kami masukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 5ml etanool-air 50%, kemudian dipanaskan di atas penangas air sampai semua kristal melarut. Meskipun semua kristal melarut kami tetap menyaring kristal tersebut. Menurut anda setelah kristal melarut semua, mengapa kita tidak langsug mengeringkannya saja tanpa penyaringan?

X.        Kesimpulan

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:

1.    Aspirin dapat dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat dan menggunakan katalis H₂SO₄ pekat sebagai zat penghidrasi.

2.    Reaksi pada aspirin ini dinamakan reaksi asetilasi dengan menggunakan prinsip esterifikasi.

XI.       Daftar Pustaka

Ammaaz, 2016, Analisa Ekstraktif Tumbuhan Sebagai Sumber Bahan Obat, Pusat Penelitian: Universitas Negeri Andalas.

Irwandi, Dedi., 2014, Experient’s of Organic Chemical., Jakarta: UIN Press.

Nuraeni, D., 2007, Pengaruh Pemberian Aspirin Dosis Toksis Peroral Terhadap Gambaran Histopatologi Gaster, Duodenal dan jejunum tikus wistar, Artikel karya tulis ilmiah., Semarang: Fakultas Kedokteran Universitas Diponegoro.

Tim Kimia Organik., 2019, Penuntun Praktikum Kimia Organik II., Jambi: Universitas Jambi.

Vogel, 1990, Analisis Anorganik Kualitatif makro dan semimikro Bagian I Edisi ke Lima., Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.

XII. Lampiran

Video praktikum yang telah kami lakukan: https://drive.google.com/file/d/1g9C_juacfI2_lDf2zYmIfVDjNE48lao4/view?usp=drivesdk