LAPORAN PERCOBAAN 4 PEMBUATAN SENYAWA ORGANIK ESTER METIL SALISILAT (MINYAK GANDAPURA)

PERCOBAAN 4

VII.     Data Pengamatan

Perlakuan	Hasil Pengamatan
Dikocok asam salisilat 28 gr + methanol 81ml + asam sulfat pekat 8 ml di dalam labu dasar bulat.	Larutan berwarna bening
Direfluks selama 1,5 jam, dibiarkan campuran menjadi dingin kemudian didestilasi dan dinginkan larutan lalu dimasukkan ke dalam corong pisah + 250ml air kocok kuat-kuat.	Terbentuknya 2 lapisan zat cair Lapisan bawah (ester)
Dialirkan lapisan ester + NaHCO3 + anhidrida magnesium sulfat.	Hingga lapisan ester bebas asam
Dikeringkan selama 30menit	Ester salisilat kering
Saring dan filtratnya langsung ditampung dalam labu destilasi, kemudian destilasi diatas penangas dan didinginkan.	Larutan berwarna bening dan aroma bau khas seperti balsam.

VII.     Pembahasan

Pada percobaan kali ini yaitu percobaan Pembuatan Senyawa Organik Ester Metil Salisilat (Minyak Gandapura), kami lakukan hingga prosedur akhir. Pada percobaan ini kami mensintesis metil salisilat dengan mereaksikan asam salisilat dan metanol serta menambahkannya dengan asam sulfat pekat sebagai katalisatornya.

Perlakuan pertama yang kami lakukan yaitu memasukkan 28 gr asam salisilat, 81 ml metanol dan 8 ml asam sulfat pekat yang kemudian kami kocok. Kami melengkapi labu dengan pendingin air, lalu kami destilasi dan kemudian kami diamkan hingga campuran menjadi dingin. Di sini seharusnya kami melakukannya dengan refluks, berhubung di laboratorium kami alat refluksnya bocor jadi kami melakukannya dengan destilasi. Lalu kami destilasi kembali untuk mengeluarkan sisa metanol dan memanaskan di atas penangas air. Setelah metanol habis terdestilasi, kami hentikan destilasinya dan kami biarkan larutan tersebut dingin.

Selanjutnya larutan yang awalnya di labu destilat tadi kami pindahkan ke dalam corong pisah yang kemudian kami campurkan dengan 250 ml air lalu kami kocok kuat-kuat agar terbentuk 2 lapisan zat cair. Kemudian kami pisahkan lapisan natrium salisilat yang terbentuk dan air yang tersisa sehingga yang tersisa hanya metil slisilat. Natrium salisilat tebentuk dari hasil reaksi antara natrium bikarbonat dan salisilat yang berfungsi untuk menarik sisa air yang terdapat pada sample.

Alirkan lapisan ester (lapisan bawah) ke dalam labu destilat, sampai bebas asam tambahkan larutan jenuh NaHCO₃, di mana NaHCO₃ nya itu sendiri untuk menarik zat pengotor dan dimaksukkan untuk menetralkan kelebihan asam ataupun sisa asam setelah reaksi berlangsung. Kemudian kami menambahkan anhidrida magnesium sulfat untuk mengeringkan ester salisilat selama 30 menit, saring dan filtratnya langsung ditampung dalam labu destilasi, kemudian destilasi di atas penangas air. Kami menambahkan batu didih ke dalam gelas kimia yang berisi air di mana labu destilat diletakkan di atasnya. Batu didih ini berfungsi untuk mencegah letupan pada proses pemanasan ini. Selain itu kami juga menutup celah kondensor dengan aluminium foil yang berfungsi untuk mencegah pelepasan uap selama proses pemanasan dan juga untuk mengetahui aroma dari metill salisilat yang terbentuk. Setelah larutan didestilasi maka akan tercium bau khas seperti balsam, maka saat itu kami catat suhu pada waktu destilat ditampung dan terbentuk minyak gandapura. Tetapi jika suhu masih jauh dibawa titik didih metil salsilat 115^oC kita murnikan kembali pada metli salisilat yang ditampung dengan mendestilasi lagi, kemudian periksa indeks bias metil salisilat yang murni ini.

VIII.  Pertanyaan Pasca Praktikum

1.    Pada percobaan kali ini kita menambahkan NaHCO3 dan anhidrida magnesium pada lapisan bawah (ester). Menurut anda apakah bisa jika kita langsung menambahkan anhidrida magnesium saja tanpa menambahkan NaHCO3 tersebut? 

2.    Pada prosedur seharusnya kita menggunakan refluks, tetapi pada peraktikan yang kita lakukan kita tidak menggunakan refluks tetapi menggantikannya dengan destilasi. Menurut anda bagaimana dengan hasil yang kita dapatkan,  apakah berpengaruh?

3.    Saat pemisahan dua lapisan zat cair dicampurkan 250ml aquafes dan dikocok kuat-kuat. Bagaimana jika kita tidak mengkocoknya secara kuat-kuat? Apakah tidak terbentuk dua lapisan zat cair tersebut? 

IX.        Kesimpulan

1.    Reaksi esterifikasi adalah reaksi yang mereaksikan sebuah devirat asam karboksilat (asam salisilat) dan alcohol primer (methanol) pada suasana asam dengan katalis H₂SO₄ dengan suhu yang tinggi untuk menghasilkan senyawa utama berupa ester dan produk samping berupa air.

2.    Metil salisilat dapat diperoleh dari sintesis asam salisilat dengan methanol dengan bantuan H₂SO₄ pekat berdasarkan prinsip reaksi esterifikasi.

XI.        Daftar Pustaka

Apryanti, Fini., 2016, Sintesis Metil Saisilat., Malang: Universitas Brawijaya.

Fessenden dan Fessenden., 1981, Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2., Jakarta: Erlangga.

Irwandi., 2014, Experient’s of Organic Chemical., Jakarta: UIN Press.

Tim Kimia Organik., 2019, Penuntun Praktikum Kimia Organik II., Jambi: Universitas Jambi.

Firdaus., 2009, Teknik Laboratorium dan Penuntun Praktikum Kimia Organik., Makasar: Universitas Hasanuddin.

XII. Lampiran